1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)理化檢驗(yàn)方法的基本原則和要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中的理化檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。
2 試樣制備與貯存
試樣是指由實(shí)驗(yàn)室樣品制備的（包括粉碎、干燥等物理處理），從中抽取試料的樣品。
2.1 試樣制備
2.1.1 基本要求
采集的實(shí)驗(yàn)室樣品，應(yīng)全部用于試樣的制備。實(shí)驗(yàn)室樣品首先要進(jìn)行樣品的縮分，再進(jìn)行試樣的制備。當(dāng)采樣量僅滿足檢測用量時可不進(jìn)行縮分。
2.1.2 樣品的縮分
按以下方法處理樣品：
— 對于谷類和豆類等粒狀、粉狀或類似的樣品，應(yīng)堆成圓錐體—壓成等高扁平正方形—劃兩條垂直直線分成四等份—取對角部分進(jìn)行縮分；
— 對于餅干、糕點(diǎn)類樣品，粉碎或切成小塊；
— 對于液體、半流體樣品，充分?jǐn)噭颍?/p>
— 對于個體較小的樣品，去掉皮、核、殼等，取出可食部分；
— 對于個體較大的基本均勻的樣品，可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊；
— 對于細(xì)長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小片或截成小段；
— 對于果皮可食的樣品，取全果；對于果皮不可食的樣品，取果肉；
— 對于畜禽肉，根據(jù)檢測需要取相應(yīng)的部位，如脂肪或肌肉組織，再進(jìn)行切碎、絞勻；
— 對于畜禽內(nèi)臟，進(jìn)行切碎、絞勻；
— 對于魚，去鱗和內(nèi)臟后切碎、絞勻；
— 對于蝦、蟹等帶殼水產(chǎn)品，去殼后，將可食部分切碎、絞勻；
— 對于包裝樣品，應(yīng)將樣品全部倒出，按樣品的形態(tài)切碎、粉碎或攪勻。
經(jīng)上述處理后的樣品采取適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行混合后采用四分法進(jìn)行縮分。
2.1.3 試樣制備
將縮分后的樣品全部制成試樣，具體方法如下：
— 干制固體樣品：將樣品粉碎，使其全部可以通過425 μm的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩；
— 新鮮樣品：切碎后均一化制成勻漿；
— 冷凍制品：解凍后（冷凍樣品中的冰晶和水不得丟棄），立即均一化制成勻漿；
— 液體、半流體樣品：攪拌均勻；
— 對于粉碎后粘性高無法過篩的樣品，應(yīng)保證樣品粉碎均勻且滿足檢測要求。
2.2 試樣的貯存
2.2.1 貯存容器
試樣應(yīng)放在清潔、密封、避光和結(jié)實(shí)的容器或包裝袋內(nèi)。對大多數(shù)樣品，可用玻璃廣口瓶、聚乙烯瓶或袋。
2.2.2 貯存條件
試樣應(yīng)在規(guī)定的保質(zhì)期內(nèi)進(jìn)行分析，必要時采用冰凍儲存。新鮮試樣和冷凍試樣一般在-18 ℃條件下密封貯存，干制固體試樣和液體、半流體試樣一般在通風(fēng)干燥的條件下密封貯存。
2.2.3 標(biāo)識
試樣應(yīng)有清晰牢固的識別標(biāo)記，防止造成標(biāo)記的遺失和混亂。
3 試料的檢驗(yàn)
試料是指從試樣中取得的（如試樣與實(shí)驗(yàn)室樣品兩者相同，則從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得），并用以進(jìn)行檢驗(yàn)或測試的一定量的物料。
3.1 感官檢測
根據(jù)相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行感官檢測，判定為不合格的產(chǎn)品不進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格產(chǎn)品。
3.2 檢測方法的選擇
檢測方法要明確適用范圍。根據(jù)適用范圍選擇適宜方法。當(dāng)同一適用范圍有兩個或兩個以上檢測方法時，以第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法為優(yōu)先方法。如果未標(biāo)明第一法的標(biāo)準(zhǔn)方法，與其他方法屬并列關(guān)系?？筛鶕?jù)所具備的條件選擇使用適宜的方法。
3.3 檢驗(yàn)方法的要求
3.3.1 試劑的要求及其溶液組成的基本表示方法
3.3.1.1 水
應(yīng)符合GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法要求。
3.3.1.2 試劑
檢驗(yàn)方法中未指明具體濃度的硫酸、硝酸、鹽酸等試劑時，均指市售試劑規(guī)格的濃度（見附錄A）。
3.3.1.3 配制溶液的要求
3.3.1.3.1配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應(yīng)符合檢測項(xiàng)目的要求。應(yīng)根據(jù)方法、對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求等選用不同等級的化學(xué)試劑。
3.3.1.3.2試劑瓶使用硬質(zhì)玻璃。一般堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放。需避光試劑貯于棕色瓶中。
3.3.1.3.3 常用洗滌液的配制和使用方法（見附錄B）。
3.3.1.4 溶液組成的表示方法
表示溶液組成的量和單位一般分為三大類：用分?jǐn)?shù)表示；用比表示；用濃度表示。
3.3.1.4.1 用分?jǐn)?shù)表示的量和單位
1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)
溶液中溶質(zhì)的質(zhì)量與溶液質(zhì)量之比，也指混合物中某種物質(zhì)質(zhì)量占總質(zhì)量的百分比。用符號ω表示。表示方法為 “質(zhì)量分?jǐn)?shù)是0.75”、“質(zhì)量分?jǐn)?shù)是75%”，或“質(zhì)量分?jǐn)?shù)是5 μg/g”。
2） 體積分?jǐn)?shù)
某物質(zhì)的體積與總體積之比，用符號j表示。表示方法為“體積分?jǐn)?shù)是0.75”、“體積分?jǐn)?shù)是75%”、或“體積分?jǐn)?shù)是4.2 mL/m3”。
3.3.1.4.2 用比表示的量和單位
體積比：某物質(zhì)的體積與另一物質(zhì)的體積之比，用符號Ψ表示，體積比是無量綱量，單位為1。液體試劑的混合體積份數(shù)可表示為（1＋1）、（4＋2＋1）等。
3.3.1.4.3 用濃度表示的量和單位
1）物質(zhì)的量濃度
物質(zhì)的量濃度指物質(zhì)的量除以混合物的體積，也可稱為摩爾濃度，用符號c表示，常用單位為mol/L。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以物質(zhì)的量濃度表示（見附錄C）。
2） 質(zhì)量濃度
質(zhì)量濃度指質(zhì)量除以混合物的體積，用符號ρ表示，常用g/L或mg/L等表示。標(biāo)準(zhǔn)溶液和內(nèi)標(biāo)溶液的濃度應(yīng)用克每升（g/L）或其分倍數(shù)表示，應(yīng)說明配制方法，注明有效期和貯存條件。
3.3.1.4.4 溶液稀釋表示方法
如果溶液由另一種特定溶液稀釋配制，應(yīng)按照下列慣例表示：“稀釋V1→V2”表示，將體積為V1的特定溶液以某種方式稀釋，最終混合物的總體積為V2。
“稀釋V1＋V2”表示，將體積為V1的特定溶液加到體積為V2的溶液中。
3.3.2 樣品取樣的表述
3.3.2.1 稱取和準(zhǔn)確稱取
稱?。合抵赣锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度要求用數(shù)值的有效數(shù)位表示，如“稱取20 g……”指稱量精確至1 g；“稱取20.0 g……”指稱量精確至0.1 g； “稱取20.00 g……”指稱量精確至0.01 g。所稱取的試樣的量應(yīng)在規(guī)定量的10%以內(nèi)，例如稱取2.0 g，系指稱取重量可為1.8 g ~ 2.2 g；如果要求更小的允許差，可在5%以內(nèi)，例如稱取2.0 g，系指稱取重量可為1.9 g ~ 2.1g 。
準(zhǔn)確稱?。合抵赣锰炱竭M(jìn)行的稱量操作，其準(zhǔn)確度為0. 1 mg或0.01 mg?？杀硎緸椤皽?zhǔn)確稱取 20 g（精確至0.1 mg）……”。
3.3.2.2 量取和吸取
量?。合抵赣昧客不蛄勘∫后w物質(zhì)的操作。
吸取：系指用移液管、刻度吸（量）管取液體物質(zhì)的操作。
3.3.2.3 液體的滴
系指自25 mL標(biāo)準(zhǔn)滴定管流下的一滴的量，在20 ℃時20滴約相當(dāng)于 1 mL。
3.3.3 溫度和壓力的表示
3.3.3.1 一般溫度以攝氏度表示，寫作℃；或以開氏度表示，寫作K （開氏度＝攝氏度＋273.15）。
3.3.3.2 壓力單位為帕斯卡，表示為Pa（kPa、MPa）。
1 atm＝760 mmHg＝101 325 Pa＝101.325 kPa ＝0.101 325 MPa。atm為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，mmHg為毫米汞柱。
3.3.4 恒重
指在規(guī)定的條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱定的質(zhì)量差異不超過相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
3.3.5 儀器設(shè)備的要求
3.3.5.1 玻璃量器
3.3.5.1.1 檢驗(yàn)方法中所使用的滴定管、容量瓶、刻度吸管、比色管等計量量器均應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定，并經(jīng)過計量檢定合格。
3.3.5.1.2 新購置的或?qū)嶒?yàn)使用后的量器和器皿應(yīng)經(jīng)徹底洗凈后才能使用，洗滌方法和洗滌液配制見附錄B。
3.3.5.2 控溫設(shè)備
檢驗(yàn)方法所使用的馬弗爐、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均應(yīng)符合國家相關(guān)規(guī)定。
3.3.5.3 測量儀器
定量分析設(shè)備應(yīng)滿足量值溯源要求，凡是需要檢定或校驗(yàn)的儀器如天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀、質(zhì)譜儀等均應(yīng)按國家有關(guān)規(guī)程進(jìn)行測試和計量校準(zhǔn)。檢驗(yàn)方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器不再列入。
3.3.6 空白試驗(yàn)
如果需要用空白試驗(yàn)去驗(yàn)證試劑的純度或?qū)嶒?yàn)室環(huán)境和儀器的清潔度，應(yīng)注明進(jìn)行空白試驗(yàn)的所有條件。
空白試驗(yàn)除不加試樣外，應(yīng)與測定平行進(jìn)行，并采用相同的分析步驟，取相同量的試劑（滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量除外）。
在某些情況下，不加試樣可能導(dǎo)致空白試驗(yàn)條件與實(shí)際測定條件不同，影響分析方法的應(yīng)用，此時可對空白試驗(yàn)的分析步驟進(jìn)行必要的調(diào)整，但原則上仍應(yīng)使空白試驗(yàn)與測定所用的試劑量相同。
3.3.7 警告
對健康或環(huán)境有危險或危害的產(chǎn)品、試劑或分析步驟，應(yīng)引起注意并注明所需的注意事項(xiàng)以避免傷害。
4 分析結(jié)果的表述
4.1 測定值的運(yùn)算和有效數(shù)字的修約應(yīng)符合GB/T 8170、JJF 1027的規(guī)定，技術(shù)參數(shù)和數(shù)據(jù)處理見附錄D。
4.2 結(jié)果的表述：報告平行樣的測定值的算術(shù)平均值，并報告計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)或有效位數(shù)，測定值的有效位數(shù)應(yīng)能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
4.3 樣品測定值的單位應(yīng)使用國家規(guī)定的法定計量單位。
4.4 如果分析結(jié)果在方法的檢出限以下，可以用“未檢出”表述分析結(jié)果，同時應(yīng)注明檢出限。
5 檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證
檢驗(yàn)方法的驗(yàn)證包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證，根據(jù)檢驗(yàn)方法的類別和性質(zhì)決定其技術(shù)參數(shù)的選擇及要求。理化檢驗(yàn)方法中常用的技術(shù)參數(shù)的術(shù)語和定義及性能要求見附錄D。
6 試料處置
一般試料在檢測結(jié)束后，應(yīng)保留至復(fù)檢期限或保留至樣品的保質(zhì)期，以備需要時復(fù)檢。易變質(zhì)食品不予保留，保存時應(yīng)加封并盡量保持原狀。
