《檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則》及釋義中條款4.4.6規(guī)定：“檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序?？赡軙r(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到SI單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)程序?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查?！比欢稖?zhǔn)則》中只提及應(yīng)做期間核查，卻沒(méi)有給出期間核查的具體要求及執(zhí)行步驟。小實(shí)哥通過(guò)查閱相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)、論文，結(jié)合自己的實(shí)驗(yàn)室經(jīng)歷，總結(jié)了下列幾點(diǎn)，希望能給大家提供一些思路。

一、哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液需進(jìn)行期間核查？

    原則上，所有具備一定儲(chǔ)存期限（即非現(xiàn)配現(xiàn)用）的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液均應(yīng)進(jìn)行期間核查。但由于實(shí)際操作難度較大，且相關(guān)法規(guī)文件未有硬性規(guī)定，很多實(shí)驗(yàn)室會(huì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液的儲(chǔ)存期限、穩(wěn)定程度等因素，確定需進(jìn)行期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液清單以及相應(yīng)的核查頻次。一般建議儲(chǔ)存期在3個(gè)月以上的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液，在其有效期的中間時(shí)間點(diǎn)應(yīng)至少進(jìn)行1次期間核查（針對(duì)性質(zhì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)溶液，可適當(dāng)增加核查頻次），如發(fā)現(xiàn)其外觀、儲(chǔ)存條件發(fā)生變化或懷疑其導(dǎo)致檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果異常等情況，應(yīng)立即組織人員進(jìn)行技術(shù)核查。

二、期間核查的方式有哪些？

1、針對(duì)原液/原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

⑴ 對(duì)于未開(kāi)封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，僅需對(duì)其外觀、有效期、儲(chǔ)存條件等進(jìn)行核查；

⑵ 對(duì)于已開(kāi)封的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，除了對(duì)其外觀、有效期、儲(chǔ)存條件等進(jìn)行核查，必要時(shí)，還可通過(guò)與高一精度等級(jí)或新開(kāi)的同一精度等級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)的方式進(jìn)行技術(shù)核查；

2、針對(duì)儲(chǔ)備液/中間液

⑴ 若原液/原標(biāo)物仍有剩余，利用原標(biāo)物對(duì)儲(chǔ)備液/中間液進(jìn)行核查；

⑵ 利用有證質(zhì)控樣品核查；

⑶ 利用近期能力驗(yàn)證/測(cè)量審核結(jié)果滿意的樣品核查；

⑷ 采用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查等；

⑸ 利用新開(kāi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查（出于經(jīng)濟(jì)原因，不推薦）。

三、技術(shù)核查的結(jié)果應(yīng)如何判定？

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查結(jié)果，可通過(guò)與實(shí)驗(yàn)室自行規(guī)定的允許偏差范圍進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)控圖以及t檢驗(yàn)法等方式進(jìn)行判定。下面詳細(xì)介紹t檢驗(yàn)法：

式中：-為任一次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)的測(cè)量平均值；-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的標(biāo)準(zhǔn)值；s-測(cè)量方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n-測(cè)量次數(shù)；t_a（n-1）-t檢驗(yàn)臨界值（查t界值表）

如果求得的t值大于t分布表所列的值t（a，j），說(shuō)明對(duì)于的結(jié)果有顯著性差異，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能繼續(xù)使用；如果求得的t值小于t分布表所列的值t（a，j），說(shuō)明對(duì)于的結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，則該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。

t界值表

四、舉個(gè)“栗子”！

    例：以砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為例，某濃度為100mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于2016年10月8日開(kāi)啟使用(證書(shū)有效期2018年10月), 剩余的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為儲(chǔ)備液保存以備后用。核查方法:2017年4月重新開(kāi)啟1支密封的同濃度的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按方法要求配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，將剩余鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)行液配制成標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度（1000ug/L）作為樣品進(jìn)行7次測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液測(cè)定結(jié)果(ug/L)

按上述公式計(jì)算：t=|1003-1000|×/11=1.322

查t界值表t( 0. 05, 6) = 2. 447；t < t( 0. 05, 6) 說(shuō)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值沒(méi)有顯著性差異, 與標(biāo)準(zhǔn)值一致, 此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可繼續(xù)使用。